JIS R 6002:1998 研削といし用研磨材の粒度の試験方法
R 6002 : 1998
(1)
まえがき
この規格は,工業標準化法に基づいて,日本工業標準調査会の審議を経て,通商産業大臣が改正した日
本工業規格である。これによって JIS R 6002 : 1987 は改正され,この規格に置き換えられる。
今回の改正では,粗粒及び一般研磨用微粉に関する規定について,対応国際規格との整合を図った。
JIS R 6002
には,次に示す附属書がある。
附属書(規定) 標準試料による補正
日本工業規格
JIS
R
6002
: 1998
研削といし用研磨材の粒度の
試験方法
Testing method for bonded abrasive grain size
序文 この規格は,1996 年に第 1 版として発行された ISO 8486-1, Bonded abrasives−Determination and
designaotion of grain size distribution
−Part 1 : Macrogrits F4 to F220 及び ISO 8486-2, Bonded abrasives−
Determination and designation of grain size distribution
−Part 2 : Microgrits F230 to F1200 が規定している粗粒
及び一般研磨用微粉の粒度の試験方法について,その技術的内容を変更することなく採用し,併せて国際
規格が制定されていない精密研磨用微粉の粒度の試験方法についても規定した日本工業規格である。
また,
対応国際規格に規定されていない,ふるい分け試験方法での標準試料による補正方法についても,日本工
業規格として追加している。
なお,この規格で点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格には規定されていない事項である。
1.
適用範囲 この規格は,JIS R 6001 に規定する研削といし用及びその他一般用の研磨材の粒度の試験
方法について規定する。
備考 この規格の対応国際規格を,次に示す。
ISO 8486-1 : 1996 Bonded abrasives
−Determination and designation of grain size distribution−Part
1 : Macrogrits F4 to F220
ISO 8486-2 : 1996 Bonded abrasives
−Determination and designation of grain size distribution−Part
2 : Microgrits F230 to F1200
2.
引用規格 次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す
る。これらの引用規格は,その最新版を適用する。
JIS K 8891
メタノール(試薬)
JIS R 6001
研削といし用研磨材の粒度
JIS R 6003
研磨材のサンプリング方法
JIS Z 8801
試験用ふるい
JIS Z 8803
液体の粘度−測定方法
JIS Z 8804
液体比重測定方法
ISO 8486-2
Bonded abrasives−Determination and designation of grain size distribution−Part 2 : Microgrits
F230 to F1200
3.
試験方法の種類
2
R 6002 : 1998
a)
ふるい分け試験方法 粗粒の試験に適用する。
b)
光透過沈降法 一般用研磨用微粉の試験に適用する。
c)
沈降試験方法 一般用研磨用微粉及び精密研磨用微粉の試験に適用する。
d)
電気抵抗試験方法 精密研磨用微粉の試験に適用する。
4.
試料 試料は,JIS R 6003 の規定によって採取し,ふるい分け試験の場合は,105±5℃の空気浴中で
1
時間加熱し,デシケーター中で室温まで冷却したものを用いる。また,沈降試験の場合は 750∼800℃で
10
分間加熱し,デシケーター中で室温まで放冷したものを用いる。
5.
ふるい分け試験方法
5.1
装置及び標準試料
5.1.1
試験機 衝動数 156 回/min,回転数 290 回/min のロータップ試験機を用いる。
5.1.2
ふるい JIS Z 8801 に規定する試験用網ふるいの内枠の寸法が,内径 200mm,深さ 45mm のもの
を用いる。
5.1.3
標準試料 ふるい分け結果を補正するために用いる標準試料は,褐色アルミナ研削材を各粒度の標
準的粒度分布にふるい分け,粒度分布の基準値を与えたものである。
5.2
操作 ふるい分け,試験の操作は,次のとおりとする。
a) 100g
試料をはかり採る。
b)
試験機に JIS Z 8801 に規定する試験用網ふるいを,ふるい目の開きの小さいものから順に受け皿の上
に積み重ねる。
c)
"ワームボックスを作成する方法"
試料を 1 段目のふるいに入れ,試験機で 5 分間振とうする。
d)
各々のふるい及び受け皿の上の試料の質量を 0.1g のけたまではかる。この際,試料の合計の質量が
99.0g
以下になった場合は,再試験を行う。
5.3
計算 ふるい分けられた試料の質量百分率を計算する。
5.4
標準試料による補正 計算値を附属書によって補正し,測定値とする。
5.5
報告 5.2∼5.4 を 2 回繰り返し,その平均値を報告する。
参考 5.5 による粒度分布の測定誤差及び標準的な精度は,実験の結果,参考表 1 のとおりである。
参考表 1 測定誤差及び精度(確率 95%)
単位 %
測定誤差 (
σ
M
)
精度 (
β
M
)
2
段 1.37
±2.7
3
段 2.47
±4.8
3
段+4 段 1.92
±3.8
6.
光透過沈降法 光透過沈降法による一般研磨用微粉の粒度の試験方法は,ISO 8486-2 の 6.2 の規定に
よる。
参考 測定装置として,Eppendorf photosedimentometer が紹介されている。この測定原理は沈降管に試
料を入れ,これに光のビームを当て,透過した光を光電管に受けてその強度の時間的変化から
粒度分布を計算するものである。
3
R 6002 : 1998
7.
沈降試験方法
7.1
装置,検定試料,沈降媒及び分散剤
7.1.1
装置 装置は,図 1 の形状及び寸法のウォータジャケット,沈降管,収集管及びその支持台から成
る。
7.1.2
超音波洗浄器 発振周波数 28kHz 程度のものを用いる。
7.1.3
検定試料 検定試料は,黒色炭化けい素研削材を 750∼800℃で 10 分間加熱処理し,累積高さ曲線
及び累積高さ 0,3,10,30,40,50,60,70,80,94,100 の各パーセントにおける粒子径を与えたもの
とする。
7.1.4
沈降媒 沈降媒は,JIS K 8891 に規定するメタノールを用いて,水を加えて 95vol%に調製する。
7.1.5
分散剤 分散剤は,1%のエチレンジアミン四酢酸四ナトリウム (EDTA-4NA) 水溶液を用いる。
4
R 6002 : 1998
図 1 沈降試験方法の装置
5
R 6002 : 1998
7.2
装置の検定 装置の検定は,検定試料によって行う。検定試料を測定して得た累積曲線から 10%,
20%
,30%,40%及び 50%の累積高さ点の粒子径を読み取る。これら各点の値が±0.5
µm の範囲で検定試料
の曲線に表示する値と一致し,かつ,その偏差の代数和平均が±0.3
µm を超えてはならない。
7.3
操作 沈降試験の操作は,次のとおりとする。
a)
沈降管に収集管の底から 100cm の点まで沈降媒を入れる。沈降媒の温度が,ウォータジャケットの水
温と一致するまで放置する。
備考 沈降媒及びウォータジャケットの水の温度は,20∼30℃とする。
b)
収集管の 20∼25 目盛の間に納まる量の試料をランダムに試験管にはかり採る。
c)
沈降媒 15ml 及び分散剤 2 滴を試験管に入れ,超音波洗浄器槽内で 1∼3 分間分散した後,30∼60 分間
放置する。
備考 試験管中の沈降媒の温度も水温に一致させる。
d)
適切な漏斗を沈降管上に置く。
e)
試験管の口を親指で押さえて,沈殿した試料が完全に懸濁するまで激しく振とうする。
f)
そのまま試験管を逆さにし,ストップウオッチを押すと同時に内容物を速やかに漏斗の斜面に沿うよ
うに流し入れる。
備考 沈降開始後は,試料の残りが沈降管に滴下することを避けるため,速やかに漏斗を取り去る。
g)
試料の規則的な流れが最初に収集管の底に到達した時間を読む。この時間に相当する粒子径を最大粒
子径と呼ぶ。
h)
引き続き沈降する試料の高さが,刻み目盛の上辺を通過して上昇しかけるときの時間を読む。
i)
試料が全部沈殿したときの時間を読む。
j)
g)
及び h)の操作で,沈降中は試料を充てんし沈降面を水平に保つため,収集管の下端のゴム栓を静か
にたたき続ける。
備考 たたき棒は,ゴム管をはめた鉛筆とする。
7.4
計算
7.4.1
粒子径の計算 各沈降時間に対応する粒子径を,次の式によって計算する。
本odesiyかについて
T
d
g
l
D
)
(
18
10
6
−
=
ρ
η
ここに,
D
: 粒子径 (
µm)
η
: 沈降媒の粘度 (Pa・s)
l
: 沈降管の高さ (m)
g
: 重力の加速度 (m/s
2
)
ρ
: 粒子の密度 (kg/m
3
)
d
: 沈降媒の密度 (kg/m
3
)
T
: 沈降時間 (s)
備考 沈降媒の粘度は,JIS Z 8803 に規定する"改良オストワルド粘度計"又は"ウベローデ粘度計"
によって,また,沈降媒の密度は,JIS Z 8804 に規定する"比重瓶"によってそれぞれ測定す
る。
7.4.2
累積高さパーセントの計算 測定された各累積沈降高さに対する百分率は,表 1 によって求める。
7.4.3
粒度分布の計算 粒子径及びそれに対応する累積高さパーセントを算出目盛の方眼紙に書き,最大
粒子径 3,10,20,30,40,50,60,70,80,90,94 の各パーセントに相当する粒子径を読み取る。
6
R 6002 : 1998
7.5
報告 最大粒子径及び累積高さ 3,50,94 パーセントに相当する粒子径を報告する。
表 1 累積高さパーセントを求める表
単位 %
全沈降高さ (mm)
沈降高さ
(mm)
20.0 20.5 21.0 21.5 22.0 22.5 23.0 23.5 24.0 24.5 25.0
1
5.0 4.9 4.8 4.7 4.5 4.4 4.3 4.3 4.2 4.1 4.0
2 10.0 9.8 9.5 9.3 9.1 8.9 8.7 8.5 8.3 8.2 8.0
3
15.0 14.6 14.3 14.0 13.6 13.3 13.0 12.8 12.5 12.3 12.0
4
20.0 19.5 19.0 18.6 18.2 17.8 17.4 17.0 16.7 16.3 16.0
5
25.0 24.4 23.8 23.3 22.7 22.2 21.7 21.3 20.8 20.4 20.0
6
30.0 29.3 28.6 27.9 27.3 26.7 26.1 25.5 25.0 24.5 24.0
7
35.0 34.1 33.3 32.6 31.8 31.1 30.4 29.8 29.2 28.6 28.0
8
40.0 39.0 38.1 37.2 36.4 35.6 34.8 34.0 33.3 32.7 32.0
9
45.0 43.9 42.9 41.9 40.9 40.0 39.1 38.3 37.5 36.7 36.0
10
50.0 48.8 47.6 46.5 45.5 44.4 43.5 42.6 41.7 40.8 40.0
11
55.0 53.7 52.4 51.2 50.0 48.9 47.8 46.8 45.8 44.9 44.0
12
60.0 58.5 57.1 55.8 54.5 53.3 52.2 51.1 50.0 49.0 48.0
13
65.0 63.4 61.9 60.5 59.1 57.8 56.5 55.3 54.2 53.1 52.0
14
70.0 68.3 66.7 65.1 63.6 62.2 60.9 59.6 58.3 57.1 56.0
15
75.0 73.2 71.4 69.8 68.2 66.7 65.2 63.8 62.5 61.2 60.0
16
80.0 78.0 76.2 74.4 72.7 71.1 69.6 68.1 66.7 65.3 64.0
17
85.0 83.0 81.0 79.1 77.3 75.6 73.9 72.3 70.8 69.4 68.0
18
90.0 87.8 85.7 83.7 81.8 80.0 78.3 76.6 75.0 73.5 72.0
19
95.0 92.7 90.5 88.4 86.4 84.4 82.6 80.8 79.2 77.6 76.0
20
− 97.6 95.2 93.0 90.9 88.9 87.0 85.1 83.3 81.6 80.0
21
−
−
− 97.7 95.5 93.3 91.3 89.4 87.5 85.7 84.0
22
−
−
−
−
− 97.8 95.7 93.6 91.7 89.8 88.0
23
−
−
−
−
−
−
− 97.9 95.8 93.9 92.0
24
−
−
−
−
−
−
−
−
− 98.0 96.0
7
R 6002 : 1998
8.
電気抵抗試験方法
8.1
装置,器具及び検定試料
8.1.1
装置 装置は,図 2 に例示するものとする。
図 2 電気抵抗試験方法の装置の例
8.1.2
細孔チューブ 測定に用いる細孔チューブは,表 2 の細孔径をもつものを用いる。
8.1.3
電解液 試料の分散媒には,電解液を用いる。電解液は,塩化ナトリウム溶液 (1∼4%) 又は二り
ん酸ナトリウム溶液 (4%) を用い,フィルターを通してろ過を行う。フィルターの選定は,50
µm 以上の
細孔チューブを用いるときは,孔径 0.8
µm のフィルターに 2 回通してろ過する。50µm 以下の細孔チュー
ブを用いるときは,孔径 0.2
µm のフィルターに 2 回通して用いる。また,粒子の沈降が速い粒子には,電
解液とグリセリンとを 7 : 3 に混合して,粘度を上げて使用してもよい。
8.1.4
ウィル·フェレルのスピーチ
検定試料 粒度分布既知の真球に近いラテックス粒子で,装置を校正するために用いる。
8.2
装置の校正 装置の校正は,検定試料によって行う。装置を所定の組合せで測定可能の状態にした
後,電解液の吸引装置の吸引圧力を 20kPa 付近に調整する。次に,測定に使用する細孔チューブごとに,
検定試料を用いて,装置の校正手順に基づき測定の条件を決定する。検定試料は細孔径の 4∼10%の大き
さのものを使用する。
8.3
細孔チューブの適用区分 測定に用いる細孔チューブの適用区分は,表 2 のとおりとする。
表 2 細孔チューブの適用区分
単位
µm
粒度 #
240
∼# 400 #
500
∼# 800 #
1000
∼# 2000
# 2500
∼# 4000 #
6000
∼# 8000
細孔径 380∼560 190∼240 95∼120 48∼76 10∼24
8.4
操作 電気抵抗試験の操作は,次のとおりとする。
a)
装置の電源を入れ,各部の作動が正常であることを確認する。
b)
試料に適合する細孔チューブをサンプルスタンドに取り付け,チューブ内を電解液で満たす。
c)
試料約 0.5g をビーカーに採り,電解液 100ml を加える。
d)
超音波洗浄器を用い,28kHz 付近の周波数で,約 1∼3 分間試料液を分散させる。
8
R 6002 : 1998
e)
サンプルスタンドに,電解液を満たしたサンプルビーカーを,スターラーロッドが細孔チューブ及び
電極に接触しない位置に載せる。
f)
分散した試料をかくはんしながらスポイトなどで分取し,サンプルビーカー内に滴加する。このとき
の試料の滴加量は,粒子の同時通過の影響を極力小さくするため
表 3 の基準を超えないように調整す
る。
g)
スターラーのスイッチを入れ,気泡の混入及び電極の振動がないように回転速度を調整し,粒子の沈
降を防ぐ。
h)
サンプルスタンドのストップコックを静かに開き,電解液を吸引させる。
i)
測定スイッチを入れ粒子を計測する。粒子の計測数は,
表 4 の計測数下限値以上になるようにする。
j)
計測した結果から,粒子の体積分布の累積値及び最大粒子を含むチャネルの中心値を記録し,これを
最大粒子径とする。
表 3 同時通過の影響を小さくするための計測速度上限値
単位 個/秒
粒度 #
240
∼# 400 #
500
∼# 800 #
1000
∼# 2000
# 2500
∼# 4000 #
6000
∼# 8000
計測上限値 230 800 1
500 3
500 6
000
表 4 粒度別,計測数下限値
単位 個
粒度 #
240
∼# 400 #
500
∼# 800 #
1000
∼# 2000
# 2500
∼# 4000 #
6000
∼# 8000
計測数下限値
20
000 30
000 50
000 100
000 100
000
8.5
計算
8.5.1
正規確率紙の縦軸に体積分布の累積値を,横軸に粒子径を取り,8.4j)で得られた測定値をプロット
し,それらの点を直線で結ぶ。
8.5.2
3
,50,94 パーセントに相当する粒子径を読み取る。
8.5.3
最大粒子を含むチャネルの中心径を求める。
8.6
報告 最大粒子径及び体積分布の累積値 3,50,94 パーセントに相当する粒子径を報告する。
9
R 6002 : 1998
附属書(規定) 標準試料による補正
1.
適用範囲 この方法の適用範囲は粗粒とし,2 段,3 段及び 3 段+4 段の測定値を対象とする。1 段及
び 5 段の測定値には適用しない。
2.
補正の目的 本体 5.2 の操作によって求めた測定値には,試験用網ふるいのふるい目の開き,ふるい
分け条件の差などによる偏りが含まれている。
この偏りを,標準試料を用いて補正することによって,より正確な粒度分布を求めることが補正の目的
である。
3.
補正方法 補正は,次の手順によって行う。
a)
A4
判の正規確率紙又はこれに準じるものを用意する。
b)
正規確率紙の縦軸を粒度分布の累積百分率とし,横軸上に測定に用いる 2 段,3 段,4 段の各ふるいの
呼び寸法を 20 目盛間隔にとって垂直線を書き,ふるい呼び寸法線とする(
附属書図 1 参照)。ただし,
F150
,F180 及び F220 は,2 段と 3 段との間を 40 目盛とする(
附属書図 2 参照)。
c)
標準試料の基準値を,対応するふるい呼び寸法線の上に順次プロットし,それらの点を直線で結んで
標準試料基準線とする。
備考 標準試料の基準値は,標準試料固有の粒度分布を累積百分率で表したものである。
d)
測定用の試験用網ふるいを用いて,本体 5.2 の方法で標準試料のふるい分け試験を行い,累積百分率
を求める。
e)
累積百分率を標準試料基準線上に順次プロットし,それらの点からそれぞれ垂直線を書き,これを実
効目開き線とする。
備考1. 累積百分率を標準試料基準線上にプロットできない場合は,基準線を延長してプロットする。
2.
実効目開き線が,ふるい呼び寸法線から 7 目盛以上離れる試験用網ふるいを用いてはならな
い。
f)
d)
と同じ条件で試料のふるい分け試験を行い,累積百分率を求める。累積百分率を実効目開き線の上
に順次プロットし,それらの点を直線で結んで測定線とする。
備考 実効目開き線の上にプロットできない場合は,延長してプロットする。
g)
測定線と 2 段,3 段,4 段の各々のふるい呼び寸法線との交点を求め,それらの交点の百分率を読んで
補正値とする。
備考 測定線とふるい呼び寸法線とが交わらない場合は,測定線を延長して交点を求める。
4.
計算 補正された累積百分率を各段ごとの値との差を算出して,試料の粒度分布を求める。
10
R 6002 : 1998
附属書図 1 F4∼F120 の場合の補正方法
11
R 6002 : 1998
附属書図 2 F150∼F220 の場合の補正方法
12
R 6002 : 1998
原案作成委員会 構成表
氏名
所属
(委員長)
遠 藤 幸 雄
社団法人日本セラミックス協会
(委員)
桑 原 好 孝
名古屋工業技術研究所
富 田 育 男
通商産業省生活産業局窯業建材課
岡 林 哲 夫
工業技術院標準部繊維化学規格課
加 山 英 男
財団法人日本規格協会
中 岡 義 朗
クレノートン株式会社
村 上 峯 明
株式会社テイケン
堀 禎 之
研削砥石工業会
鈴 木 睦 郎
研磨布紙協会
佐 藤 完 司
昭和電工株式会社
嶋 田 脩 造
大平洋ランダム株式会社
久 保 昌 昭
株式会社フジミインコーポレーテッド
(事務局)
林 均
研削材工業協会
技術委員会 構成表
氏名
所属
(委員長)
佐 藤 完 司
昭和電工株式会社
(副委員長)
勝 男 正 克
大平洋ランダム株式会社
(委員)
関 一 郎
日本カートリット株式会社
本 多 一 紀
信濃電気製錬株式会社
新 井 一 正
日本軽金属株式会社
川 沢 直 通
宇治電化学工業株式会社
杉 田 正 義
屋久島電工株式会社
久 保 昌 昭
株式会社フジミインコーポレーテッド
(事務局)
林 均
研削材工業協会
(文責 林 均)
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